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一文全懂——PH计机构使用,校准,注意事项

时间:2021-10-14 点击次数:352
  PH计别名酸度计结构主要由3部分组成,PH酸度计是一种常用的仪器设备。随着全民经济的迅速发展,PH酸度计应用范围和技术在不断提升,PH计品种繁多。各类酸度计产品被用来精密测量液体介质的酸碱度值,例如工业生产加工,食品检测等各领域;PH计配上相应的离子选择电极也可以测量离子电极电位MV值。用PH计酸度计进行电位测量,是测量pH精密的方法。对于初次使用PH计的用户而言,必须要对他们有一个基本的认识,pH计的主要三大结构部件是什么呢?
  1、一个参比电极;
  2、一个玻璃电极,其电位取决于周围溶液的pH;
  3、一个电流计,该电流计能在电阻极大的电路中测量出微小的电位差。
  以下是分别说明各部件的主要功能:
  1、参比电极的基本功能是维持一个恒定的电位,作为测量各种偏离电位的对照。银-氧化银电极是目前pH中常用的参比电极。
  2、玻璃电极的功能是建立一个对所测量溶液的氢离子活度发生变化作出反应的电位差。把对pH敏感的电极和参比电极放在同一溶液中,就组成一个原电池,该电池的电位是玻璃电极和参比电极电位的代数和。E电池=E参比+E玻璃,如果温度恒定,这个电池的电位随待测溶液的pH变化而变化,而测量pH计中的电池产生的电位是困难的,因其电动势非常小,且电路的阻抗又非常大1-100MΩ;因此,必须把信号放大,使其足以推动标准毫伏表或毫安表。
  3、电流计的功能就是将原电池的电位放大若干倍,放大了的信号通过电表显示出,电表指针偏转的程度表示其推动的信号的强度,为了使用上的需要,pH电流表的表盘刻有相应的pH数值;而数字式pH计则直接以数字显出pH值。
  在进行操作前,应首先检查电极的完好性。目前酸度计(PH计)上配套使用的电极大多数采用的是复合电极,老一代酸度计尚在使用玻璃电极与甘汞电极。由于复合电极使用比较广泛,以下主要讨论复合电极。
  现在实验室使用的复合电极主要有全封闭型和非封闭型两种,全封闭型比较少,主要是以国外企业生产为主。复合电极使用前首先检查玻璃球泡是否有裂痕、破碎,如果没有,用pH缓冲溶液进行两点标定时,定位与斜率按钮均可调节到对应的pH值时,一般认为可以使用,否则可按使用说明书进行电极活化处理。
  活化方法是在4%氟化氢溶液中浸3~5s左右,取出用蒸馏水进行冲洗,然后在0.1mol/L的盐酸溶液中浸泡数小时后,用蒸馏水冲洗干净,再进行标定,即用pH值为6.86(25℃)的缓冲溶液进行定位,调节好后任意选择另一种pH缓冲溶液进行斜率调节,如无法调节到,则需更换电极。非封闭型复合电极,里面要加外参比溶液即3mol/LKCl溶液,所以必须检查电极里的KCl溶液是否在1/3以上,如果不到,需添加3mol/LKCl溶液。如果KCl溶液超出小孔位置,则把多余的KCl溶液甩掉,使溶液位于小孔下面,并检查溶液中是否有气泡,如有气泡要轻弹电极,把气泡完全赶出。
  在使用过程中应把电极上面的橡皮剥下,使小孔露在外面,否则在进行分析时,会产生负压,导致KCl溶液不能顺利通过玻璃球泡与被测溶液进行离子交换,会使测量数据不准确。测量完成后应把橡皮复原,封住小孔。电极经蒸馏水清洗后,应浸泡在3mol/LKCl溶液中,以保持电极球泡的湿润,如果电极使用前发现保护液已流失,则应在3mol/LKCl溶液中浸泡数小时,以使电极达到好的测量状态。在实际使用时,发现有的分析人员把复合电极当作玻璃电极来处理,放在蒸馏水中长时间浸泡,这是不正确的,这会使复合电极内的KCl溶液浓度大大降低,导致在测量时电极反应不灵敏,最终导致测量数据不准确,因此不应把复合电极长时间浸泡在蒸馏水中。
  ph计校准液配制
  PH计校正溶液配置的标准方法
  1)pH4,邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液:
  精密称取在115±5℃干燥2~3小时的邻苯二甲酸氢钾[KHC8H4O4]10.12g,加水使溶解并稀释至1000ml。
  2)pH7,磷酸盐标准缓冲液(pH7.4):
  精密称取在115±5℃干燥2~3小时的无水磷酸氢二钠4.303g与
KH2PO41.179g,加水使溶解并稀释至1000ml。
  另补充:磷酸盐标准缓冲液(pH6.8)精密称取在115±5℃干燥2~3小时的无水磷酸氢二钠3.533g与
KH2PO43.387g,加水使溶解并稀释至1000ml。
  3)pH9,硼砂标准缓冲液:
  精密秤取硼砂[Na2B4O7·10H2O]3.80g(注意:避免风化),加水使溶解并稀释至1000ml,置聚乙烯塑料瓶中,密塞,避免与空气中二氧化碳接触。
  从现在使用PH计来,中国境内即国产的PH计或者是酸度计,它的校正缓冲液拥有的情况有两种:
  1)即标准溶液是可以在市场上买到的,一般是在聚乙烯瓶中密闭保存的。在室温条件下标准溶液一般以保存1~2个月为宜,当发现有浑浊、发霉或沉淀现象时,不能继续使用。在4℃冰箱内存放,且用过的标准溶液不允许再倒回。
  2)还可以自己买缓冲剂回去配置。但一般厂家发货时,由于国家规定发货时有的不准有液体或药物存在,所以只能是带有的是干燥的PH缓冲剂,客户使用时需要自己配置,只要使其溶解在预先煮沸15~30分钟的去离子水中,适当冲洗试剂袋中残留的试剂。再倒入250ml容量瓶中,稀释至刻度,充分摇匀即可。
  在使用之前任何一种PH计都必须经过PH标准溶液校准后才可用于测量样品的ph值的,由于ph计种类繁多,品牌厂家不同,其校准步骤和方法不太一样,但是都是大同小异,我们不针对某个产品,就从整体上来说一说PH计的校准方法和步骤,对于精度要求不高的一般场合使用的ph计可以用一点校准法;工业在线PH计通常采用两点校准法;对于实验室级别的则可采用三点校准法。
  一点校准法
  对于测量精度在0.1pH以下的样品,可以采用一点极准方法调整仪器,一般选用pH6.86或pH7.00标准缓冲液。有些仪器本身精度只有0.2pH或0.1pH,因此仪器只设有一个¨定位¨调节旋钮。具体操作步骤如下:
  (1)测量标准缓冲液温度,查表确定该温度下的pHs值,将温度补偿旋钮调节到该温度下。
  (2)用纯水冲洗电极并甩干。
  (3)将电极浸入缓冲溶液晃动后静止放置,待读数稳定后,调节定位旋钮使仪器显示该标准溶液的pH值。
  (4)取出电极冲洗并甩干。
  (5)测量样品温度,并将pH计温度补偿旋钮调节至该温度值
  两点校准法
  对于精密级的pH计如工业在线PH计,除了设有¨定位¨和¨温度补偿¨调节外,还设有电极¨斜率¨调节,这就需要用二种标准缓冲液进行校准。一般先以pH6.86或pH7.00进行¨定位¨校准,然后根据测试溶液的酸碱情况,选用pH4.00(酸性)或pH9.18和pHI0.0l(碱性)缓冲溶液进行¨斜率¨校正。具体操作步骤为:
  (1)电极洗净并甩干,浸入pH6.86或pH7.00标准溶液中,仪器温度补偿旋钮置于溶液温度处。待示值稳定后,调节定位旋钮使仪器示值为标准溶液的pHs值。
  (2)取出电极洗净甩干,浸入第二种标准溶液中。待示值稳定后,调节仪器斜率旋钮,使仪器示值为第二种标准溶液的pHs值。
  (3)取出电极洗净并甩干,再浸入pH6.86或pH7.00缓冲溶液中。如果误差超过0.02pH,则重复第(1)、(2)步骤,直至在二种标准溶液中不需要调节旋钮都能显示正确pHs值。
  (4)取出电极并甩干,将pH温度补偿旋钮调节至样品溶液温度,将电极浸入样品溶液,晃动后静止放置,显示稳定后读数。
  三点校准法
  不管是什么样的pH计,pH=7这个点是必须校正的,而且在两点校正的时候要先校正pH=7这个点。做校正时从7.0开始,选择的标准液与要测定的溶液的PH值有关,使溶液的PH值能落在校正的PH范围内。一般采用两点就可以满足要求,如果对ph计要求很高,如用于实验室,这时才考虑三点校正。有些仪器能校正三点,有模式可选,可直接用该模式。有些没有的,一般是采用两点两点校对,即校对两次。用7.004.01做的校正,如果再需要第三点是该用9.21的缓冲液还是用10.01,9.18,12.46,1.68等其他的哪个缓冲液呢?该如何确定?
  pH采第三点校正是多少,主要还是取决于样品情况。校准溶液从pH1.68~12.46有许多种,根据样品PH值范围决定选用合适的校准溶液。常用的是4.00,6.86,9.18,如果样品更偏近于碱性,则需要9.18、10.01、12.46。校正顺序根据不同仪器情况也各有区别,有的要求按顺序校准,有的则没有要求,仪器会自动识别,需要参见相关仪器使用说明书,常用的是7,4,10的校准次序。先校酸后校碱。
  从上可知,PH计校准对于PH缓冲的选择非常重要,PH缓冲液是一种能使PH保持稳定的溶液,用以检定PH计的准确性做为参考数值,PH计标定并使用后,也许会产生漂移或变化,因此测试前将电极插入被测溶液,比较接近的标准缓冲液中,根据误差大小确定是否需要重新校正。
  缓冲液的特点:
  (1)溶液的PH值是已知的,并达到规定的准确度;
  (2)溶液PH值具有良好的复现性和稳定性,具有较大的缓冲容量,较小的稀释值和较小的温度系数。
  如何使用缓冲液进行PH校准?举个例子,如下
  取三个标准缓冲溶液:pH6.86、pH4.001、pH9.18(尽量采用新鲜配制并且温度相同的溶液),以pH6.86进行定位校准,以pH4.001进行斜率校准,然后测试pH9.18,pH计是否准确;这个校准方法就是上面提到的三点校准法。
  现在的很多智能PH计都设有在线校准的功能,厂家会提供校准所用的标定液,大家在选购的时候可以注意一下这方面的资料及介绍。
  ph计使用注意事项
  1、电极不用时,充分浸泡电极保护液中。电极保护液要及时更换,一星期更换一次。切忌用洗涤液或其他吸水性试剂浸洗或浸泡在纯水中。
  2、测量浓度较大的溶液时,尽量缩短测量时间,用后仔细清洗,防止被测液粘附在电极上而污染电极。
  3、清洗电极后,不要用无尘纸擦拭玻璃膜,而应用无尘纸吸干,避免损坏玻璃薄膜、防止交叉污染,影响测量精度。
  4、测量中注意电极的银—氯化银内参比电极应浸入到球泡内氯化物缓冲溶液中,当外参比液少于1/3时,应及时添加,避免电极显示部分出现数字乱跳现象。使用时,注意将电极轻轻甩几下。
  5、电极不能用于强酸、强碱或其他腐蚀性溶液。
  6、严禁在脱水性介质如无水乙醇、重铬酸钾等中使用。
  7、pH标准缓冲液应密封保存在干燥的地方。
  8、转移出来的标准缓冲液必须盛在洁净干燥的容器中,每次校准时要将电极冲洗干净并用无尘纸吸干,防止标准缓冲液被污染稀释,使用完标准缓冲液后用封口膜密封放在干燥的地方,以备多次使用。当发现转移出来的标准缓冲溶液有浑浊、发霉或沉淀等现象时,不能继续使用。

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